| Тепловые и массообменные процессы |
Расход греющего
пара на 1 кг выпаренной воды определяют по формуле:
.
ИЗУЧЕНИЕ ПРОЦЕССА
РЕКТИФИКАЦИИ
Цель работы:
изучение процесса ректификации в тарельчатой колонне непрерывного действия,
определение числа теоретических тарелок и среднего КПД тарелок.
Приборы и
принадлежности: установка ректификации, хроматограф ЛХМ-8 МД, бутылочки с
пробками, смесь этиловый спирт – вода концентрацией 5 – 40 % массовых.
Введение
Ректификация
– процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена
компонентами между жидкостью и паром, полученным испарением разделяемой смеси.
Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь,
т.е. на различии в температурах кипения компонентов при одинаковом давлении.
Процесс
ректификации осуществляют в колоннах, представляющих собой вертикальные
цилиндрические аппараты, с контактными устройствами. Наибольшее распространение
в промышленности получили ректификационные колонны, в которых в качестве контактных
устройств используются колпачковые, ситчатые и провальные тарелки [1, 2]. В
ректификационной колонне навстречу друг другу проходят неравновесные по составу
потоки пара и жидкости. Пар в колонне идет снизу вверх, а жидкость стекает
сверху вниз. На каждой тарелке колонны пар и жидкость вступают в контакт.
Поскольку между жидкостью и паром отсутствует равновесие, то на тарелке между
ними происходит обмен компонентами ( массообмен), в результате которого пар
обогащается более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость – менее
летучим (высококипящим). В ректификационных колоннах массообмен между жидкостью
и паром осуществляется через поверхность контакта паровой и жидкой фаз.
Поверхность контакта фаз на тарелке образуется пузырьками и струями пара при
прохождении (барботаже) его через слой жидкости. На рисунке 1 показана схема
ректификационной колонны с провальными ситчатыми тарелками.
Пар, поступающий
под нижнюю тарелку ректификационной колонны из кипятильника 1, имеет низкую
концентрацию низкокипящего компонента. С верхней тарелки колонны пар с высокой
концентрацией низкокипящего компонента уходит в дефлегматор 4, в котором он
полностью конденсируется. Часть образовавшегося конденсата поступает на верхнюю
тарелку для орошения колонны. Эта жидкость называется флегмой Ф. Остальную
жидкость из дефлегматора отбирают в качестве верхнего продукта разделения –
дистиллята Р. Деление конденсата на флегму и дистиллят осуществляется с помощью
флегмоделителя 5. Часть жидкости, поступающей в кипятильник с нижней тарелки,
отбирают в качестве кубового остатка W.
Исходную смесь F непрерывно подают на одну из
тарелок в средней части, которая делит колонну на верхнюю укрепляющую 3 и
нижнюю исчерпывающую 2 части. Таким образом, в ректификационной колонне
осуществляется непрерывный процесс разделения исходной смеси F на дистиллят Р с высоким содержанием
низкокипящего компонента и кубовой остаток W с низким его содержанием. Концентрации получаемых
продуктов разделения зависят от числа тарелок в колонне и от режима ее работы.
1 Требования
безопасности
Перед пуском
установки убедиться в исправности ректификационной колонны, куба-испарителя,
дефлегматора, трубопроводов, арматуры, приборов КИП, заземления, тепловой
изоляции. Проверить наличие воды в магистральном трубопроводе.
1-кипятильник (куб-испаритель); 2-исчерпывающая часть
колонны; 3-укрепляющая часть колонны; 4-дефлегматор; 5-флегмоделитель;
6-контактные тарелки.
Рисунок 1 - Схема работы ректификационной колонны
Пуск установки
проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным
руководством.
Работая на
площадках с высокой отметкой и вблизи вращающихся частей проявлять
осторожность и аккуратность. Включение трубчатых электронагревателей
производить стоя на диэлектрическом коврике. При отборе проб пара необходимо
помнить, что на входе в пробоотборник он имеет температуру около 100оС.
К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после
прохождения инструктажа по безопасности труда и пожарной безопасности в лаборатории
и на рабочем месте.
2 Описание
установки и порядок выполнения работы
Исходная смесь
хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в
напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр
поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым
остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию
термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на
7, 9 или 11 тарелку, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с
сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм. Для
визуального наблюдения за процессом барботажа имеется смотровое окно.
С нижней тарелки
жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый
паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через
конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление
определяется по манометру. В кубе-испарителя часть жидкости превращается в пар,
а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит
холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8
кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное
пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу
колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный
низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который охлаждается водой.
Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе –
термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации
пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а
другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется
в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.
Колонна
оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в
кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего
пенной слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе»,
в которых проба пара конденсируется, и конденсат собирается в бутылочки с пробками.
На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте
со вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить
профиль температуры по высоте колонны. Перед пуском установки необходимо подать
поду в дефлегматор, холодильник кубового остатка и в теплообменники на пробоотборниках
пара. Открыть воздушники на дефлегматоре и сборниках.
|
1 –
Ректификационная колонна; 2 – куб; 3 – бак-хранилище; 4 – напорный бак;
5 – дефлегматор; 6 – сборник дистиллята; 7 – холодильник кубового остатка; 8
– сборник кубового остатка; 9 – насос; 10 – ротаметр; 11 – фильтр
Рисунок 2 – Принципиальная схема
установки ректификации
|
Проверяют,
наполнен ли напорный бак 4 исходной смесью, и, если необходимо, насосом 9
подкачивают ее в этот бак из сборника – хранилища 3. Из напорного бака
заполнить до указанной отметки куб-испаритель. Открывают вентиль на
паропроводе, продувают конденсационный горшок и начинают прогрев
куба-испарителя, следя за давлением греющего пара по манометру. Начало кипения
смеси в кубе определяется визуально в смотровое окно (над тарелкой появляется
пар и капли жидкости).
При этом
необходимо полностью открыть вентиль на линии подачи флегмы в колонну и дать
колонне поработать «самой на себя» (за высотой парожидкостного слоя на тарелках
следить в смотровое стекло).
По заданию
преподавателя установить по ротаметрам расходы исходной смеси, флегмы,
дистиллята и кубового остатка. Чтобы расход питания не изменялся, уровень
жидкости в напорном баке 4 должен быть постоянным. С этой целью включают насос
9 для непрерывной работы вплоть до окончания опыта. Все измерения и отбор проб
производить после выхода установки на установившийся режим работы, который
определяется по показаниям вторичного прибора (температура жидкости на тарелках
не изменяется). Все полученные данные записывают в таблицу.
|
Наименование величин
|
Значение
|
Среднее значение
|
1
|
2
|
3
|
Расход исходной смеси, кмоль/с
|
|
|
|
|
Расход дистиллята, кмоль/с
|
|
|
|
|
Расход кубового остатка, кмоль/с
|
|
|
|
|
Расход флегмы, кмоль/с
|
|
|
|
|
Расход воды в дефлегматоре, кг/с
|
|
|
|
|
Температура воды, поступающей в
дефлегматор, 0С
|
|
|
|
|
Температура воды на выходе из
дефлегматора, 0С
|
|
|
|
|
Температура пара, поступающего в
дефлегматор из колонны, 0С
|
|
|
|
|
Температура флегмы, 0С
|
|
|
|
|
Концентрация, мольные доли:
а) исходной смеси ХF
б) флегмы (дистиллята) Хр
в) кубового остатка Хw
|
|
|
|
|
Температура исходной смеси после
подогрева, 0С
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Анализ проб пара
и жидкости проводится методом газовой хроматографии на хроматографе ЛХМ-8 МД
или рефрактометром.
После окончания работы
закрывают вентили на линии греющего пара, прекращают подачу исходной смеси и отбор
дистиллята, закрывают воду на холодильник кубового остатка и теплообменники на
пробоотборниках пара. Воду на дефлегматоре закрывают только после того, как
колонка остынет.
3
Обработка опытных данных
Переводят из
массовых долей в мольные концентрации исходной смеси ХF и дистиллята Хp. Пересчитывают расходы исходной
смеси F и дистиллята Р в мольные. Из
уравнений материального баланса колонны находят расход и концентрацию кубового
остатка по уравнениям
W=F – P, Хw=(FXF – PXp)/W,
гдеF, P, W-расходы исходной смеси,
дистиллята, кубового остатка, кмоль/с;
Xf. Xp. Xw-составы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, мол.
доли.
Определяют
флегмовое число R – отношение расхода флегмы к
расходу дистиллята. Рассчитывают количество пара G, поднимающегося по колонне (рисунок 1).
Зная величину G и диаметр колонны, определяют
скорость пара в свободном сечении колонны w. Скорость пара в колонне можно
также рассчитать, определив количество пара из уравнения теплового баланса
дефлегматора [1, 2] (этот расчет может быть использован как проверочный).
По справочным
данным строят на миллиметровой бумаге кривую равновесия на диаграмме у-х (рисунок 3) и отмечают
на оси абсцисс значения концентраций исходной смеси ХF дистиллята Хр и кубового
остатка Хw.
Рисунок 3
– Определение числа теоретических тарелок
Затем на
диаграмму у-х наносят рабочие линии для укрепляющей и исчерпывающей частей
колонны. Уравнения рабочих линий, получают из уравнений материального баланса.
Они имеют следующий вид: для укрепляющей части колонны
,
для исчерпывающей
части колонны
,
гдех,
у–концентрация жидкости и пара в любом сечении колонны, мол. доли;
f – отношение расхода исходной смеси к
расходу дистиллята.
Вычисляют отрезок
, который отсекает рабочая
линия верхней части колонны на оси ординат (рисунок 3). Через точку А (хр=
ур) и полученный отрезок проводят рабочую линию верхней части
колонны. Через точку Д (хw= уw) и точку С проводят рабочую линию
нижней части колонны. Между равновесной и рабочими линиями строят ступени
изменения концентраций (рисунок 3). Каждая ступень соответствует одной теоретической
тарелке. Определив число теоретических ступеней nТ, и, зная число реальных тарелок в колонне n, находят среднее значение КПД
тарелки по уравнению
.
Величина КПД тарелки зависит
от гидродинамических условий и физико-химических свойств пара и жидкости.
При работе колонны «на себя»
дистиллят не отбирается, т.е. флегмовое число равно бесконечности . В этом случае рабочая линия колонны совпадает с диагональю.
Лабораторная
работа
ЭКСТРАКЦИЯ
Цель работы: практическое
ознакомление с работой противоточной экстракционной установки, экспериментальное
определение движущей силы процесса экстракции и степени извлечения
распределяемого вещества при различных соотношениях потоков.
Приборы и
принадлежности: экстракционная установка, бюретка для титрования проб; 0,1 N раствор щелочи NaOH; индикатор – фенолфталеин; мерные
цилиндры; конические колбы.
Введение
Экстракцией называют процесс
извлечения одного или нескольких компонентов из растворов или твердых тел с
помощью избирательных растворителей (экстрагентов). При взаимодействии раствора
с экстрагентом в нем хорошо растворяются только извлекаемые компоненты и не
растворяются остальные компоненты исходной смеси [1]. Экстракция в системах
жидкость-жидкость представляет собой массообменный процесс, протекающий с
участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз,
между которыми распределяется экстрагируемое вещество.
Процесс
жидкостной экстракции состоит в том, что исходную смесь и экстрагент приводят в
тесный контакт. В результате взаимодействия фаз получают экстракт – раствор
извлеченных веществ в экстрагенте и рафинат – остаточный исходный раствор, из
которого с той или иной степенью полноты удалены экстрагируемые компоненты.
Полученные жидкие фазы (экстрагент и рафинат) разделяются отстаиванием, центрифуированием
или другими гдромеханическими способами. После этого извлекают целевой продукт
из экстракта и производят регенерацию экстрагента из рафината. Основное
достоинство процесса экстакции по сравнению с другими процессами разделения
жидких смесей (ректификация. выпаривание) состоит в том, что он осуществляется
при низких рабочих температурах, чаще всего при комнатной температуре.
Страницы: 1, 2, 3
|